QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA

QCVN 4-12:2010/BYT

VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT BẢO QUẢN

National technical regulation on Food Additive – Stabilizer

HÀ NỘI – 2010

LỜI NÓI ĐẦU

QCVN 4- :2010/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về Phụ gia thực phẩm và chất hỗ trợ chế biến biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số …44/2010/TT-BYT ngày …22. tháng …12. năm 2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế.

QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ PHỤ GIA THỰC PHẨM – CHẤT BẢO QUẢN

NATIONAL TECHNICAL REGULATION ON FOOD ADDITIVE – PRESERVATIVE

  1. QUY ĐỊNH CHUNG
  2. Phạm vi điều chỉnh

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) này quy định các yêu cầu kỹ thuật và quản lý về chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất bảo quản được sử dụng với mục đích làm phụ gia thực phẩm.

  1. Đối tượng áp dụng

Quy chuẩn này áp dụng đối với:

2.1. Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các chất bảo quản làm phụ gia thực phẩm (sau đây gọi tắt là tổ chức, cá nhân).

2.2. Cơ quan quản lý nhà nước có liên quan.

  1. Giải thích từ ngữ và chữ viết tắt:

3.1. Chất bảo quản: là phụ gia thực phẩm được sử dụng với mục đích kéo dài thời hạn sử dụng của sản phẩm bằng cách ngăn chặn sự hư hỏng do ô nhiễm vi sinh vật.

3.2. JECFA monograph 1 – Vol. 4 (JECFA monographs 1 – Combined compendium of food addiditive specifications; Joint FAO/WHO expert committee on food additives; Volume 4 – Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications; FAO, 2006): Các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4 Các phương pháp phân tích, quy trình thử nghiệm, dung dịch thử nghiệm được sử dụng (hoặc tham chiếu) trong yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm; JECFA biên soạn; FAO ban hành năm 2006.

3.3. Mã số C.A.S (Chemical Abstracts Service): Mã số đăng ký hóa chất của Hiệp hội Hóa chất Hoa Kỳ.

3.4. TS (test solution): Dung dịch thuốc thử.

3.5. ADI (Acceptable daily intake): Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được.

3.6. INS (International numbering system): Hệ thống mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm.

  1. YÊU CẦU KỸ THUẬT, PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU
  2. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với các chất bảo quản được quy định tại các phụ lục ban hành kèm theo Quy chuẩn này như sau:
1.1. Phụ lục 1: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid sorbic
1.2. Phụ lục 2: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali sorbat
1.3. Phụ lục 3: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci sorbat
1.4. Phụ lục 4: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid benzoic
1.5. Phụ lục 5: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri benzoat
1.6. Phụ lục 6: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali benzoat
1.7. Phụ lục 7: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với calci benzoat
1.8. Phụ lục 8: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với ethyl p-hydroxybenzoat
1.9 Phụ lục 9 : Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với methyl p-hydroxybenzoat
1.10 Phụ lục 10 : Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với lưu huỳnh dioxyd
1.11 Phụ lục 11 : Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri sulfit
1.12 Phụ lục 12 : Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri hydrogen sulfit
1.13 Phụ lục 13 : Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri metabisulfit
1.14 Phụ lục 14: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali metabisulfit
1.15 Phụ lục 15: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với kali sulfit
1.16 Phụ lục 16: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với nisin
1.17 Phụ lục 17: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với hexamethylen tetramin
1.18 Phụ lục 18: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với dimethyl dicarbonat
1.19 Phụ lục 19: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với acid propionic
1.20 Phụ lục 20: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri propionat
1.21 Phụ lục 21: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri thiosulfat
  1. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với natri nitrat và kali nitrat sử dụng làm chất bảo quản được quy định tại QCVN 4-5 :2010/BYT ban hành theo Thông tư số 22/2010/TT-BYT ngày 20/5/2010 của Bộ trưởng Bộ Y tế.
  2. Các yêu cầu kỹ thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4, ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục. Các phương pháp thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải áp dụng, có thể sử dụng các phương pháp thử khác tương đương.
  3. Lấy mẫu theo hướng dẫn tại Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6 năm 2009 của Bộ Khoa học và Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về chất lượng hàng hóa lưu thông trên thị trường và các quy định khác của pháp luật có liên quan.

III. YÊU CẦU QUẢN LÝ

  1. Công bố hợp quy

1.1. Các chất bảo quản phải được công bố phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này.

1.2. Phương thức, trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật.

  1. Kiểm tra đối với chất bảo quản

Việc kiểm tra chất lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất bảo quản phải thực hiện theo các quy định của pháp luật.

  1. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN
  2. Tổ chức, cá nhân phải công bố hợp quy phù hợp với các quy định kỹ thuật tại Quy chuẩn này, đăng ký bản công bố hợp quy tại Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo đúng nội dung đã công bố.
  3. Tổ chức, cá nhân chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các chất bảo quản sau khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật.
  4. TỔ CHỨC THỰC HIỆN
  5. Giao Cục An toàn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này.
  6. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn này.
  7. Trường hợp hướng dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo văn bản mới.

 

PHỤ LỤC 1

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID SORBIC

1. Tên khác, chỉ số  Sorbic acid

INS 200

ADI = 0 – 25 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa
Tên hóa học Acid sorbic; acid 2,4-hexadienoic; acid 2-propenylacrylic
Mã số C.A.S. 110-44-1
Công thức hóa học C6H8O2
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử 112,12
3. Cảm quan Dạng tinh thể hình kim không màu hoặc bột trơn chảy màu trắng, có mùi nhẹ đặc trưng.
4. Chức năng Chất bảo quản chống vi sinh vật, chất chống nấm
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan Tan trong ethanol, ít tan trong nước.
Khoảng nhiệt độ nóng chảy 132-135oC (Máy đo điểm chảy cần được gia nhiệt đến 125o trước khi cho mẫu vào đo).
Quang phổ Cực đại hấp thụ của dung dịch 1/400.000 trong isopropanol là 254±2 nm.
Liên kết đôi Phải có phản ứng đặc trưng cho liên kết đôi.
5.2. Độ tinh khiết
Hàm lượng nước Không được quá 0,5%.
Tro sunfat Không được quá 0,2%.
Các Aldehyd Không được quá 0,1% (tính theo formaldehyd).
Chì Không được quá 2,0 mg/kg.
5.3. Hàm lượng C6H8O2 Không được thấp hơn 99% tính theo chế phẩm khan.
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Liên kết đôi Lắc khoảng 0,02 g mẫu thử với 1ml dung dịch brom (TS) . Dung dịch brom sẽ mất màu.
6.2. Độ tinh khiết
Hàm lượng nước – Phương pháp Karl Fischer.

– Thử theo JECFA monograph 1 – Vol.4.

Tro sunfat – Sử dụng 2 g mẫu thử.

– Thử theo phương pháp I, JECFA monograph 1 – Vol.4.

Các Aldehyd Thêm 0,5 ml dung dịch thuốc thử Schiff (TS) vào 1 ml dung dịch bão hòa mẫu thử trong nước rồi để yên 10-15 phút. So sánh màu của ống thử với màu tạo thành từ 1 ml dung dịch formaldehyd (chứa 2 µg) với cùng lượng thuốc thử Schiff và cùng điều kiện như mẫu thử. Màu của dung dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch đối chứng.
Chì – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol.4.

– Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 – Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng
Cân 0,25 g (chính xác đến mg) mẫu thử, hoà tan trong 50 ml methanol khan đã được trung hoà bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N. Thêm vài giọt dung dịch phenolphthalein (TS), chuẩn độ tiếp bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong vòng 30 giây.

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 11,21 mg C6H8O2.

 

PHỤ LỤC 2

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI SORBAT

1. Tên khác, chỉ số  Potassium sorbate

INS 202

ADI = 0 – 25 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa
Tên hóa học Kali sorbat; Muối kali của acid trans, trans-2,4-hexadienoic
Mã số C.A.S. 24634-16-5
Công thức hóa học C6H7KO2
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử 150,22
3. Cảm quan Dạng tinh thể, bột tinh thể hoặc hạt nhỏ có màu trắng hoặc trắng hơi vàng.
4. Chức năng Chất bảo quản
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan Tan tốt trong nước, tan trong ethanol.
Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali.
Khoảng nhiệt độ nóng chảy của acid sorbic lấy ra từ mẫu thử 132-135oC.
Liên kết không no Phải có phản ứng đặc trưng của liên kết không no
5.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi sấy khô Không được quá 1,0 %.
Tính acid hoặc tính kiềm Không được quá 1,0 % (tính theo acid sorbic hoặc kali carbonat).
Các Aldehyd Không được quá 0,1% (tính theo formaldehyd).
Chì Không được quá 2,0 mg/kg.
5.3. Hàm lượng C6H7KO2 Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 102,0% tính theo chế phẩm khô.
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Kali Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.
Khoảng nhiệt độ nóng chảy của acid sorbic lấy ra từ mẫu thử Acid hóa dung dịch mẫu thử bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Lọc và thu phần acid sorbic kết tủa tạo thành trên giấy lọc, rửa tủa bằng nước cho đến khi không còn clorid và làm khô trên acid sulfuric trong chân không.
Thử liên kết không no Thêm vài giọt dung dịch thuốc thử brom (TS) vào 2 ml dung dịch mẫu thử nồng độ 1/10. Nước brom sẽ mất màu.
6.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi sấy khô Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4. (sấy ở 105oC trong 3 giờ).
Tính acid hoặc tính kiềm Hoà tan 1,1 g mẫu thử trong 20 ml nước và thêm 3 giọt dung dịch phenolphthalein (TS). Nếu dung dịch thử không màu, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không được quá 1,1 ml.

Nếu dung dịch mẫu thử có màu hồng, chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrochloric 0,1 N đến khi mất màu. Thể tích dung dịch acid hydrochloric 0,1 N sử dụng không quá 0,8 ml.

Các Aldehyd Pha dung dịch mẫu thử 0,3 %, chỉnh pH đến 4 bằng HCl 1 N và lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2,5 ml thuốc thử Schiff (TS) và để yên 10-15 phút. So sánh màu của dịch thử với màu thu được khi lấy 5 ml dung dịch chứng có chứa 15 µg formaldehyd thay cho mẫu thử. Màu của dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch chứng.
Chì – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol.4.

– Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 – Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng
Cân 0,25 g mẫu thử (chính xác đến 0,1 mg), đã được sấy ở 105oC trong 3 giờ. Hoà tan vào hỗn hợp gồm 36 ml acid acetic băng và 4 ml anhydrid acetic trong bình dung tích 250 ml có nút thủy tinh, làm ấm dung dịch để tan hoàn toàn. Làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 2 giọt chỉ thị là dung dịch tím tinh thể (TS) và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng, đến khi dung dịch có màu lục lam bền ít nhất 30 giây. Tiến hành làm mẫu trắng song song và hiệu chỉnh kết quả chuẩn độ nếu cần.

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng tương đương với 15,02 mg C6H7KO2.

PHỤ LỤC 3

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI CALCI SORBAT

1. Tên khác, chỉ số  Calcium sorbate

INS 203

ADI = 0 – 25 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa
Tên hóa học Calci sorbat ; Muối calci của acid trans, trans-2,4-hexadienoic
Mã số C.A.S. 7492-55-9
Công thức hóa học C12H14CaO4
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử 262,32
3. Cảm quan Bột tinh thể trắng, mịn, không thay đổi màu khi đun nóng tại 105oC trong 90 phút.
4. Chức năng Chất bảo quản
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan Tan trong nước, thực tế không tan trong ethanol
Calci Phải có phản ứng đặc trưng của calci.
Khoảng nhiệt độ nóng chảy của acid sorbic lấy ra từ mẫu thử 132-135oC.
Liên kết không no Phải có phản ứng đặc trưng của liên kết không no.
5.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi sấy khô Không được quá 3,0 %.
Florid Không được quá 10,0 mg/kg.
Aldehyd Không được quá 0,1% (tính theo formaldehyd).
Chì Không được quá 2,0 mg/kg.
5.3. Hàm lượng C12H14CaO4 Không được thấp hơn 98,0% và không được quá 102,0% tính theo chế phẩm khô.
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Calci Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.
Khoảng nhiệt độ nóng chảy của acid sorbic lấy ra từ mẫu thử Acid hóa dung dịch mẫu thử bằng dung dịch acid hydrocloric loãng (TS). Lọc và thu phần acid sorbic kết tủa tạo thành trên giấy lọc, rửa tủa với nước tinh khiết đến khi không còn clorid và làm khô trên acid sulfuric trong chân không.
Liên kết không no Thêm vài giọt dung dịch thuốc thử brom (TS) và 2 ml dung dịch mẫu thử nồng độ 1/10. Dung dịch brom sẽ mất màu.
6.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi sấy khô Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4 (trong chân không, trên acid sulfuric trong 4 giờ).
Florid Thử theo phương pháp I hoặc III, JECFA monograph 1 – Vol. 4 (cân 5 g mẫu thử, chính xác đến mg).
Aldehyd Pha dung dịch mẫu thử 0,3 %, chỉnh pH đến 4 bằng HCl 1 N và lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2,5 ml thuốc thử Schiff (TS) và để yên 10-15 phút. So màu của mẫu thử với màu thu được với 5 ml dung dịch chứng có chứa 15 µg formaldehyd thay cho mẫu thử. Màu của dung dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch chứng.
Chì – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol.4.

– Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 – Vol.4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng
Cân 0,25 g mẫu thử đã được làm khô, chính xác đến mg. Hoà tan vào 35 ml acid acetic băng và 4 ml anhydrid acetic trong bình 250 ml có nút thủy tinh, làm ấm dung dịch. Để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 2 giọt chỉ thị tím tinh thể (TS) và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng, khi đến điểm kết thúc dung dịch có màu lục lam bền ít nhất 30 giây. Tiến hành làm mẫu trắng và hiệu chỉnh kết quả chuẩn độ nếu cần.

Mỗi ml dung dịch acid percloric 0,1 N trong acid acetic băng tương đương với 13,12 mg C12H14CaO4

 

PHỤ LỤC 4

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI ACID BENZOIC

1. Tên khác, chỉ số Benzoic acid

INS 210

ADI = 0 – 5 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa
Tên hóa học Acid benzoic, acid benzencarboxylic,

acid phenylcarboxylic

Mã số C.A.S. 65-85-10
Công thức hóa học C7H6O2
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử 122,12
3. Cảm quan Tinh thể rắn màu trắng, thường có dạng vảy hoặc hình kim, có mùi đặc trưng rất nhẹ.
4. Chức năng Chất bảo quản chống vi sinh vật
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan Ít tan trong nước, dễ tan trong ethanol
Khoảng nóng chảy 121oC -123oC
Benzoat  Phải có phản ứng đặc trưng của benzoat.
pH Khoảng 4,0 (dung dịch trong nước)
5.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi làm khô Không được quá 0,5%.
Thử thăng hoa Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Tro sunfat Không vượt quá 0,05%
Chì Không được quá 2,0 mg/kg.
Các chất dễ bị than hóa Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Các hợp chất clor hữu cơ Không được quá 0,07% (tính theo Cl2).
Các chất dễ bị oxy hóa Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
5.3. Hàm lượng C7H6O2 Không được thấp hơn 99,5% tính theo chế phẩm khô.
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Benzoat – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Sử dụng 0,1 g mẫu với 0,1 g calci carbonat và 5ml nước

6.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi làm khô – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Làm khô trên acid sulfuric, trong 3 giờ.

Thử thăng hoa Cho một lượng nhỏ mẫu thử vào trong một ống nghiệm khô. Bọc ống nghiệm bằng một giấy lọc ẩm cách 4 cm tính từ đáy ống. Đốt nóng ống nghiệm trên ngọn lửa. Acid benzoic thăng hoa và các tinh thể hình thành bám trên thành ống nghiệm có nhiệt độ thấp hơn và không còn cặn ở đáy ống nghiệm.
Chì – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 – Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

Các chất dễ bị than hóa – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Cân 0,5g (chính xác đến mg) mẫu thử, hòa tan trong 5 ml acid sulfuric (TS). Màu tạo thành trong dung dịch không được đậm hơn màu hồng nhạt của “dung dịch đối chứng Q”

Các chất clor hữu cơ Thử với 0,25 g mẫu thử được hòa tan trong 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1N, sử dụng 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01N làm đối chứng
Các chất dễ bị oxy hóa Thêm 1,5 ml acid sulfuric vào 100 ml nước cất, đun sôi hỗn hợp, nhỏ từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 giây. Cân 1 g mẫu, chính xác đến mg, cho vào dung dịch đã chuẩn bị, còn nóng, và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N tới khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch kali permanganat sử dụng để chuẩn độ không được quá 0,5 ml.
6.3. Định lượng
Cân 2,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử đã được sấy khô. Hoà tan trong 15 ml ethanol ấm, trước đó đã được trung hoà và với chỉ thị là dung dịch đỏ phenol (TS). Thêm 20 ml nước cất và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 N với chỉ thị là phenolphthalein (TS).

Mỗi ml dung dịch natri hydroxyd 0,5 N tương đương với 61,06 mg C7H6O2.

PHỤ LỤC 5

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI NATRI BENZOAT

1. Tên khác, chỉ số Sodium benzoate;

INS 211

ADI = 0 – 5 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa
Tên hóa học Muối natri của acid benzencarboxylic, muối natri của acid phenylcarboxylic
Mã số C.A.S. 532-32-1
Công thức hóa học C7H5NaO2
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử 144,11
3. Cảm quan Bột tinh thể, dạng mảnh hay hạt, màu trắng, hầu như không mùi
4. Chức năng Chất bảo quản chống vi sinh vật
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan Dễ tan trong nước, ít tan trong ethanol.
Natri Phải có phản ứng đặc trưng của natri.
Benzoat Phải có phản ứng đặc trưng của benzoat.
5.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi sấy khô Không được quá 1,5%.
Tính acid hoặc tính kiềm Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Các chất dễ bị than hóa Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Các hợp chất clor hữu cơ Không được quá 0,07% (tính theo Cl2).
Các chất dễ bị oxy hóa Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Chì Không được quá 2,0 mg/kg.
5.3. Hàm lượng C7H5NaO2 Không được thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khan.
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Natri – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.
Benzoat – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Sử dụng dung dịch mẫu thử 10%)

6.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi sấy khô – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Sấy tại 105oC trong 4 giờ.

Tính acid hoặc tính kiềm Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 20 ml nước mới đun sôi để nguội. Trung hòa dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1N hoặc acid hydrocloric 0,1 N với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS). Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N hoặc acid hydrocloric 0,1 N sử dụng không được quá 0,5 ml.
Các chất dễ bị than hóa Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 5 ml acid sulfuric (TS). Màu tạo thành trong dung dịch không được đậm hơn màu hồng nhạt của “dung dịch đối chứng Q” (Thử theo hướng dẫn trong JECFA monograph 1 – Vol. 4).
Các chất clor hữu cơ – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Thử với 0,25 g mẫu thử, sử dụng 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm đối chứng

Các chất dễ bị oxy hóa Thêm 1,5 ml acid sulfuric vào 100 ml nước cất, đun sôi hỗn hợp, nhỏ vào từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 giây. Cân 1g mẫu, chính xác đến mg, hòa vào dung dịch đã chuẩn bị, còn nóng, và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N tới khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch kali permanganat 0,1 N sử dụng để chuẩn độ không được quá 0,5 ml.
Chì – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 – Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng
Cân 3 g mẫu thử đã được sấy tại 105oC trong 4 giờ, chính xác đến mg, cho vào bình nón 250 ml. Thêm 50 ml nước cất, hòa tan. Trung hòa dung dịch bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) nếu cần. Thêm 50 ml ether và vài giọt dung dịch xanh bromophenol (TS), chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N, lắc bình đều khi chuẩn độ, đến khi chỉ thị bắt đầu đổi màu. Chuyển phần nước phía dưới sang bình khác. Rửa lớp ether còn lại với 10 ml nước cất, gộp phần nước rửa vào vào phần nước đã tách ra và thêm 20 ml ether vào nước rửa. Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N, lắc đều.

Mỗi ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 N tương đương với 72,05 mg C7H5NaO2.

PHỤ LỤC 6

YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KALI BENZOAT

1. Tên khác, chỉ số Potasium benzoate;

INS 212

ADI=0 – 5 mg/kg thể trọng

2. Định nghĩa
Tên hóa học muối kali của acid benzencarboxylic, muối kali của acid phenylcarboxylic
Mã số C.A.S. 582-25-2 (dạng khan)
Công thức hóa học C7H5KO2.3H2O
Công thức cấu tạo
Khối lượng phân tử 160,22 (dạng khan C7H5KO2)

214,27 (dạng trihydrat C7H5KO2.3H2O)

3. Cảm quan Bột tinh thể màu trắng
4. Chức năng Chất bảo quản chống vi sinh vật
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Độ tan Dễ tan trong nước, tan trong ethanol.
Kali Phải có phản ứng đặc trưng của kali.
Benzoat Phải có phản ứng đặc trưng của benzoat.
5.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi sấy khô Không được quá 26,5%.
Tính acid hoặc tính kiềm Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Các chất dễ bị than hóa Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Các hợp chất clor hữu cơ Không được quá 0,07% (tính theo Cl2).
Các chất dễ bị oxy hóa Đạt yêu cầu (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Chì Không được quá 2,0 mg/kg.
5.3. Hàm lượng C7H5KO2 Không được thấp hơn 99,0% tính theo chế phẩm khan.
6. Phương pháp thử
6.1. Định tính
Kali – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Sử dụng dung dịch mẫu thử 10%.

Benzoat – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Sử dụng dung dịch mẫu thử 10%.

6.2. Độ tinh khiết
Giảm khối lượng khi sấy khô – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Sấy tại 105oC trong 4 giờ.

Tính acid hoặc tính kiềm Cân 2 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 20 ml nước mới đun sôi để nguội. Trung hòa dung dịch này bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N hoặc acid hydrocloric 0,1 N với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS). Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N hoặc acid hydrocloric 0,1 sử dụng không được quá 0,5 ml.
Các chất dễ bị than hóa – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Cân 0,5 g mẫu thử, chính xác đến mg, hòa tan trong 5 ml acid sulfuric (TS). Màu tạo thành trong dung dịch không được đậm hơn màu hồng nhạt của “dung dịch đối chứng Q”.

Các chất clor hữu cơ – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Thử với 0,25 g mẫu thử, sử dụng 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N làm đối chứng

Các chất dễ bị oxy hóa Thêm 1,5 ml acid sulfuric vào 100 ml nước cất, đun sôi hỗn hợp, nhỏ vào từng giọt dung dịch kali permanganat 0,1 N đến khi dung dịch có màu hồng bền trong 30 giây. Cân 1g mẫu, chính xác đến mg, hòa tan vào dung dịch đã chuẩn bị, còn nóng, và chuẩn độ bằng dung dịch kali permanganat 0,1 N tới khi dung dịch có màu hồng bền trong 15 giây. Thể tích dung dịch kali permanganat 0,1 N sử dụng để chuẩn độ không được quá 0,5 ml.
Chì – Thử theo JECFA monograph 1 – Vol. 4.

– Xác định bằng kỹ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng qui định. Lựa chọn cỡ mẫu thử và phương pháp chuẩn bị mẫu dựa trên nguyên tắc của phương pháp mô tả trong JECFA monograph 1 – Vol. 4 phần các phương pháp phân tích công cụ.

6.3. Định lượng
Cân 2,5-3 g mẫu thử (chính xác đến 0,1 mg) đã được sấy tại 105oC trong 4 giờ, cho vào bình nón 250 ml. Thêm 50 ml nước cất, hòa tan. Trung hòa dung dịch bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TS) nếu cần. Thêm