Lượt xem: 70

 

1. Đối tượng áp dụng của phương pháp

Bài viết mô tả phương pháp định lượng đường khử, đường tổng trong phụ gia thực phẩm dạng rắn và dạng lỏng dựa trên các tài liệu viện dẫn: Dược điển Anh BP2020; Dược điển Châu Âu EP 6.0; Chuyên khảo Jecfa 1 tập 4 (Jecfa monigraph 1 vol 4); TCVN 9052:2012  phụ gia thực phẩm – xác định các thành phần hữu cơ; QCVN 4-8:2010/BYT; QCVN 4-33:2020/BYT.

2. Nguyên tắc xác định hàm lượng đường khử và đường tổng trong phụ gia thực phẩm

  • Phương pháp khối lượng: Đồng (I) oxit tạo thành được cân và quy đổi tương ứng với lượng đường khử có trong mẫu.
  • Phương pháp thể tích: Đồng (I) oxit tạo thành phản ứng với iod dư. Lượng iod dư được xác định bằng Na2S2O5, từ đó quy đối tương đương ra lượng đường khử có trong mẫu phụ gia thực phẩm

 

3. Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ cần thiết

3.1. Thuốc thử

  • Dung dịch đồng (II) citrat kiềm: Đun nhẹ để hòa tan 173 g natri citrat ngậm hai phân từ nước (C6H5Na3O7.2H2O) và 117 g natri carbonat ngậm một phân từ nước (Na2CO3.H2O) trong khoảng 700 ml nước, lọc qua giấy lọc, nếu cần. Hòa tan riêng 17,3 g đồng (II) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO4.5H2O) trong khoảng 100 ml nước. Vừa khuấy đều vừa thêm từ từ dung dịch đồng (II) sulfat vào dung dịch muối natri ban đầu. Để cho dung dịch nguội rồi pha loãng bằng nước đến 1000 ml và lắc đều.
  • Dung dịch chuẩn lod 0,1 N; 0,05 N
  • Dung dịch chuẩn Natri thiosulfat 0.05M
  • Acid acetic băng
  • Acid HCl đặc
  • Dung dịch đồng (II) sulfat: cân chính xác khoảng 12.5 g đồng (II) sulfat, hòa tan trong bình định mức 100 ml với một lượng nước thích hợp, bổ sung nước tới vạch, lắc đều.
  • Dung dịch tartrat kiềm: Hòa tan 34,6 kall natri tartrat và 10 g natri hydroxit trong nước, pha loãng đến 100 ml, để yên trong 2 ngày và lọc qua bông thủy tinh.
  • Hồ tinh bột: Khuấy 1 g tinh bội trong 10 ml nước lạnh, sau đó vừa khuấy đều vừa rốt vào 200 mL nước sôi. Đun sôi cho đến khi thu được chất lỏng loãng và trong suốt (nếu đun quá mức cần thiết, hồ tinh bột sẽ giảm độ nhạy). Để lắng, gạn phần lỏng phía trên để sử dụng. Chuẩn bị đúng lượng dịch trước khi dùng.
  • Nước cất 2 lần
  • Natri hydroxit.

3.2. Thiết bị và dụng cụ

  • Buret 25 mL
  • Cân phân tích có độ chính xác 1mg
  • Máy khuấy từ gia nhiệt: đảm bảo có thể đun sôi dung dịch
  • Bình nón 250ml
  • Bình định mức các mức thể tích
  • Phễu lọc
  • Cá từ
  • Pipet chính xác các thể tích
  • Ông sinh hàn hồi lưu.

4. Quy trình xác định hàm lượng đường trong phụ gia

4.1. Phương pháp thể tích

4.1.1. Đường khử

Hòa tan 5,0 g mẫu trong 6 ml nước cất, đun nóng nhẹ nếu cần. Làm mát và thêm 20 ml dung dịch đồng citrat kiềm. Đun sôi dung dịch, duy trì đun sôi trong 3 phút. Làm nguội nhanh chóng và thêm 100 mL dung dịch axit acetic 2,4% pha từ acid acetic băng theo tỉ lệ thể tích, và 20,0 ml của 0,05 N iod, lắc đều. Thêm 25 mL hỗn hợp gồm 6 % thể tích  là HCl đặc và 94% thể tích là  nước và khi kết tủa đã hòa tan, chuẩn độ lượng iốt dư thừa bằng natri thiosulfate 0,05 M bằng cách sử dụng 1 ml hồ tinh bột.

4.1.2. Đường khử sau thủy phân

Cân 6,0 g mẫu, thêm 35 ml nước cất, 40 ml acid hydrochloric 1M (pha loãng 30 lẫn đung dịch HCl đặc). Đun sôi hối lưu trong 4 giờ. Làm mát và trung hòa với natri hydroxit. Làm nguội và pha loãng đến 100,0 ml với nước.

Để 3,0 ml dung dịch thêm 5 ml nước, thêm 20 ml dung dịch đồng citrate kiềm. Đun sôi dung dịch, duy trì đun sôi trong 3 phút. Làm nguội nhanh chóng và thêm 100 mL dung dịch axit acetic 2,4% pha từ acid acetic băng theo tỉ lệ thể tích, và 20,0 mL của 0,05 N iod, lắc đều. Thêm 25 ml hỗn hợp gồm 6% thể tích là HCl đặc và 94% thể tích là nước và khi kết tủa đã hòa tan, chuẩn độ lượng iốt dư thừa bằng natri thiosulfate 0,05 M bằng cách sử dụng 1 ml hồ tinh bột.

4.2. Phương pháp khối lượng

4.2.1. Đường khử

Hòa tan 7 g mẫu thử trong 35 ml nước trong bình nón và trộn. Thêm 25 ml đồng (II) sulfat và 25 ml tartrat kiềm . Đậy nắp bình, đun nóng với tốc độ sao cho hỗn hợp sôi sau khoảng 4 min và để sôi trong đùng 2 min. Lọc kết tủa đồng (I) oxit qua chén lọc Gooch đã biết trước khối lượng, chén lọc này được rửa bằng nước nóng, ethanol và ete, sấy ở 100 độ C trong 30 phút.

Rửa kĩ đồng (I) oxit thu được bằng nước nóng, sau đó bằng 10 ml ethanol và cuối cùng bằng 10 ml ete, sấy ở 100 độ C trong 30 phút. Cân khối lượng chén lọc sau sấy.

4.2.2. Đường khử sau thủy phân

Hòa tan 2,1 g mẫu thử trong 35 mL nước vào bình nón, thêm 40 ml axit hydrocloric 0,1 N, lắp sinh hàn hồi lưu, và đun hồi lưu trong 4 giờ. Chuyển dung dịch này sang cốc 40 ml, rửa sạch bình với khoảng 10 ml nước, trung hòa bằng NaOH. Thêm 25 ml đồng (II) sunfat và 25 ml tartrat kiềm. Đậy nắp bình, đun nóng với tốc độ sao cho hỗn hợp sôi sau khoảng 4 phút và để sôi trong đúng 2 phút.

Lọc kết tủa đồng (I) oxit qua chén lọc Gooch đã biết trước khối lượng, chén lọc này được rửa bằng nước nóng, ethanol và ete, sấy ở 100 độ C trong 30 phút. Rửa kĩ đồng (I) oxit thu được bằng nước nóng, sau đó bằng 10 ml ethanol và cuối cùng bằng 10 ml ete, sấy ở 100 độ C trong 30 phút. Cân khối lượng chén lọc sau sấy.

4.3. Công thức tính hàm lượng

4.3.1. Phương pháp thể tích

Trong đó:

  • W: hàm lượng đường khử trong mẫu (%)
  • Vcd: Thể tích Iod đã tiêu thụ trong phép chuẩn độ
  • Vgh: Thể tích Iod tiêu thụ giới hạn theo quy định cụ thể của từng TCVN, QCVN,…
  • Mc: Khối lượng cân thực tế
  • Mlt: Khối lượng cân theo hướng dẫn
  • Xgh: Hàm lượng đường khử giới hạn theo quy định cụ thể của từng TCVN, QCVN,…

4.3.2. Phương pháp khối lượng

  • W: Hàm lượng đường khử trong mẫu (%)
  • M(Cu2O): Khối lượng Cu2O thu được
  • Mgh: Khối lượng Cu2O giới hạn theo quy định cụ thể của từng TCVN, QCVN,…
  • Mc: Khối lượng cân thực tế
  • Mlt: Khối lượng cân theo hướng dẫn
  • Xgh: Hàm lượng đường khử giới hạn theo quy định cụ thể của từng TCVN, QCVN,…

TỪ VỰNG TIẾNG ANH CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM:

  • Determination of reducing sugar content: Xác định hàm lượng đường khử
  • Determination of total sugar content:Xác định hàm lượng đường tổng
  • Food additive: Phụ gia thực phẩm
  • Quantitative Analysis: Phân tích định lượng.

Nguồn bài viết: https://foscitech.vn/xac-dinh-ham-luong-duong-khu-trong-phu-gia-thuc-pham/